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專家講座回顧-色譜固定相的形貌與特征

更新時間:2022-02-28 點擊次數:3953

12月18日,月旭科技給各位小伙伴帶來了張維冰教授的專家講座,詳細講解了色譜固定相的形貌與特征,帶領各位小伙伴暢游知識的海洋。但還有些小伙伴來問,沒有趕上張教授的直播講座怎么辦?別急!小編帶大家來回顧一下張教授講座的精華,千萬不要錯過哦~

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現為華東理工大學特聘教授,南昌大學、齊齊哈爾大學講座教授。月旭科技分離純化技術中心總工。主要從事包括色譜、毛細管電泳的理論與實踐研究工作。

張維冰教授師承張玉奎院士,于1999年在中國科學院大連化學物理研究所獲理學博士學位,并在中國臺灣中興大學進行博士后研究工作,后赴德國Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems作訪問學者。已發表學術論文600余篇,著作七部,申請及授權專li百余項。負責或參加完成國家自然科學基金 、“973”、“863”及國家“攻關”、“支撐計劃”等項目多項。

 

一. 對色譜分離介質的基本要求?

為了得到特別的分離功能,必須盡可能滿足兩方面的條件:

1. 熱力學-根據溶質的保留特征,需要滿足下列條件:

 足夠的容量;

 特殊分子間作用位點;

 規避非期望的特異性相互作用。

 

2. 動力學-根據傳質的需要,色譜固定相需要滿足下列條件:

 足夠的剛性;

 足夠小粒徑;

 均勻的粒徑;

 合適的孔分布。

 

 二. 固定相的制備?

 

1. 首先需要選擇合適的基質材料;

2. 對其表面加以適當的改性,已使其具有特別的分離功能。

硅膠微粒

特點:

機械強度高,粒徑選擇性范圍較大,孔徑分布范圍窄,孔結構理想,柱效較高易于改性。

 

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多孔聚合物

聚合物填料多為聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸酯等。

優點:

 化學穩定性好,pH使用范圍寬;

 表面性質均勻;

 生物活性物質回收率高;

 較好的重復性和*的選擇性;

 易獲得較高的柱容量。

缺點:

 機械強度不高;

 易在有機溶劑中溶脹;

 微生物存在時易降解;

 色譜柱效較低。

復合基質

特點:

復合基質不僅可以利用硅膠的剛性及多孔性提供的大的比表面積;也能夠使高分子層覆蓋硅球表面硅羥基以提供足夠的材料惰性。

不同的高分子聚合物本身可以提供特定的相互作用基團,例如帶有苯基的高聚物,可以提供派派相互作用。

聚合單體的相關基團也能夠便捷地提供化學改性的功能。

三. 月旭固定相基質的特征?

 

月旭硅膠填料:

超高純全多孔球形硅膠-粒徑分布均勻/表面光滑(純度>99.999%);

高負載量-高孔容積;高鍵合密度;孔徑分布窄;

超低的金屬含量;

嚴格的質量控制體系-月旭科技建立了嚴格的質量控制體系,對填料生產進行嚴格的質量控制。在此標準質控下生產的填料具有良好的批次重現性。

 

四. 創新固定相修飾技術?

 

Xtimate®有機無機雜化硅膠填料-寬pH值耐受固定相

Xtimate®系列填料產品是在硅膠表面涂覆2nm厚的多層有機聚合物保護層,在高pH的條件下,可以保持硅膠骨架不變,對強堿性化合物的測定峰形ji佳。月旭科技此項技術已經申請了發明專li。

Ultimate®LP系列固定相

Ultimate®LP系列產品是采用了側鏈修飾技術的一款色譜填料。由于在C18烷基側鏈引入了較大的官能團以及空間位阻效應,阻礙了硅醇基與分析物的相互作用。在低pH時可以避免鍵合相的水解脫落,zui低耐受pH為0.5,在此條件下使用,具有常的壽命和良好的重現性。

Ultimate®ALK 極性封端固定相

Ultimate®ALK產品采用極性小分子化合物進行硅膠表面的封端,與傳統C18具有不同的選擇性。適合于極性較強,在普通C18上沒有保留或者峰型比較差的化合物的分離。親水基團取代硅羥基位點,在做生物堿等易與硅膠表面發生次級作用的易拖尾的物質時,可以得到更佳的峰型。

Ultimate®HILIC Amphion兩性固定相

Ultimate®HILIC Amphion產品采用共價鍵合技術,在硅膠表面鍵合兩性離子官能團,使得填料同時具有陰陽離子,增強親水性相互作用,在對極性和親水性化合物的保留能力強,流動相中不再需要使用離子對試劑,與普通的HILIC填料具有不同的選擇性。

磺化交聯苯乙烯/二乙烯基苯陽離子交換樹脂

Xtimate®Sugar-H、Xtimate®Sugar-Ca。采用PS/DVB微球為基質,月旭科技推出了兩款聚合物基質的離子交換柱,H型糖柱和Ca型糖柱。其中H型糖柱主要用于有機酸的分離,也是《中國藥典》中利巴韋林檢測的專用柱。Ca型糖柱在分離多糖及多元醇類物質上,具有卓yue的表現。

Ultimate®Amide酰胺基修飾硅膠固定相

Amide填料是在硅膠表面鍵合了酰胺基。Amide不僅具有優異的化學穩定性,而且對于中小分子的極性化合物有很好的保留,分離性能卓yue,特別適合親水性化合物的分離。Amide是zuichang用的HILIC色譜鍵合相之一。

Ultimate®Polar RP極性嵌入反相固定相

Ultimate®Polar RP產品尤其適用于極性和非極性混合物的分離,對于極性化合物和非極性化合物都有較好的保留,具有ji佳的分離表現。

混合固定相的選擇性特征

混合填料更適合于制備色譜

 

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