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揭秘ELSD檢測器使用的那些事兒

更新時間:2022-05-19 點擊次數:9387
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月旭科技ELSD5450蒸發光散射檢測器

ELSD檢測器作為一種通用型檢測器,對于無紫外吸收的樣品,應用非常廣泛,如碳水化合物、脂類、表面活性劑以及合成聚合物等,幾乎所有的液相色譜實驗室中都會標配幾臺ELSD,使用ELSD時要注意哪些問題你知道嗎?一起來了解下吧。

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用于ELSD的流動相都有哪些

所有在 LC/MS 中使用的揮發性溶劑均可在 ELSD 中使用。其中包括:酸(甲酸,乙酸,三氟yi酸等),堿(氨,三乙胺等),緩沖劑(甲酸銨,乙酸銨,碳酸銨等),離子對試劑(五氟丙酸,七氟丁酸等),這些化合物可以方便地修飾流動相以分離復雜樣品。

而非揮發性添加劑(如磷酸鈉或磷酸鉀或硫酸鉀)與 ELSD 不相容,不可使用。它們可能會污染甚至嚴重損壞探測器的某些部分,這些添加劑可以容易地被相應的揮發性添加劑替代。

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ELSD 使用的氣體是什么

ELSD 可以使用空氣或氮氣。但是,出于安全原因,建議使用氮氣。因為將空氣(含氧氣)與可燃溶劑混合會產生高度易燃和可能的爆炸性混合物。氣體典型的消耗量小于3L/min。氣體不需要高純度。氣體標準工作壓力調至3.5bar(以月旭科技ELSD5450為例)。

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ELSD的參數如何優化

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蒸發溫度是ELSD最重要的參數。溫度依據流動相的沸點。

對于非揮發性化合物,選擇高蒸發溫度(例如50-60°C)以*蒸發流動相,從而最小化基線噪音并獲得最高靈敏度,月旭科技ELSD5450為低溫型ELSD,蒸發溫度最高可達100℃。

ELSD檢測器在蒸發溫度上不斷進行改進,低溫蒸發型ELSD優勢使半揮發性和熱不穩定化合物具有更高的靈敏度。實際上,僅將溫度設定在25-30℃范圍內也可為這些化合物提供較高信號,同時不會影響流動相的蒸發。

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蒸發光散射檢測器使用中的注意事項

1、洗脫液需要霧化,霧化氣體的純度和壓力會影響檢測器的信噪比。

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2、流動相要蒸發掉,所以不能使用不易揮發的物質來調節流動相的pH值。可以通過蒸發溫度的調節來使比被測物質沸點低的組分蒸發。在不使被測物質蒸發的前提下,溫度越高,流動相蒸發越*,色譜圖基線越好、信號越高。如果被測物質沸點接近或低于流動相的蒸發溫度,則無法檢測。由于流動相和溶劑都蒸發了,使用ELSD檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰。  

3、ELSD的檢測方法消除了傳統HPLC的檢測方法中的難點,它的響應不依賴于樣品的特性,ELSD的響應值與樣品的質量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。

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4、檢測光散射變化,所有進入到散射池的物質都可被檢測,而且響應值只與物質的量也就是物質的質量有關。

5、濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對數后成線性。

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蒸發光散射檢測器基線不穩的原因有

哪些

蒸發光散射檢測器基線不穩可能有以下幾個原因:

1、流動相,難揮發性有機物的比例建議不要過高,無機鹽類建議不使用。

2、柱子中的污染物,使用前可先用流動相沖洗柱子后再使用。

3、氣體流速和溫度不穩定。

4、注意廢液的及時排出,避免影響基線穩定性。

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ELSD 的日常維護注意事項有哪些

1、ELSD比較重要的組件是噴霧器,它應該保持良好狀態。只需簡單的預防性維護即可保持其性能并延長其使用壽命。

圖片

2、確保霧化器玻璃腔的虹吸管始終充滿,液面穩定且兩側相等。

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ELSD使用前要先通氣,再升溫,最后再進流動相,使用后要先停流動相,再降溫,最后停氣。

3、實驗結束后,可以選擇高溫,通氣的條件進行清洗系統,沖洗的流動相可以選擇水、甲醇或異丙醇,直到基線平穩。ELSD5450可以匹配國內外多家品牌的工作站實現遠程控制關機等操作,具體工作站版本信息如下。

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ELSD5450可返控工作站版本信息



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