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動物性食品中10種磺胺類藥物多殘留的測定GB29694-2013

更新時間:2020-10-21 點擊次數:2786

 

適用范圍

本標準適用于豬和雞的肌肉和肝臟組織中(本實驗樣品為雞肝)的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異惡唑、磺胺異惡唑、苯甲?;前?、磺胺二甲基嘧啶單個或多個藥物殘留量的檢測。

 

參考標準:《GB29694-2013 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 》

 

提取步驟

??稱取試料5 g±0.05 g,于50 mL聚四氟乙烯離心管中,加乙酸乙酯20 mL,渦動2 min,4000 r/min 離心5 min,取上清液于100 mL雞心瓶中,殘渣中加乙酸乙酯20 mL,重復提取一次,合并兩次提取液。

 

??雞心瓶中加0.1 mol/L鹽酸溶液4 mL,于40℃下旋轉蒸發濃縮至少于3 mL,轉至15mL離心管中。用0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL洗雞心瓶,轉至同一離心管中。再用正己烷3 mL洗雞心瓶,將正己烷轉至同一離心管中,渦旋混合30 s,3000 r/min離心5 min,棄正己烷。再次用正己烷3 mL洗雞心瓶,轉全同一離心管中,渦旋混合30 s,3000 r/min離心5 min,棄正己烷,取下層凈化液備用。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX

規格:60mg/3mL。

活化:甲醇2 mL,0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL,棄去;

上樣:凈化液全部上樣,棄去;                   

淋洗:0.1 mol/L鹽酸溶液1 mL,50%甲醇乙腈溶液2 mL,棄去;

洗脫:4mL5%氨水甲醇,壓干,接收。

洗脫液在40℃下氮吹至干,準確加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL,渦旋溶解,過0.22μm有機微孔濾膜,待測。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒徑5μm);

流動相:0.1%甲酸+乙腈,梯度洗脫見表1;

流速:1 mL/min;

柱溫:30℃;

檢測波長:270 nm;

進樣體積:20μL。

 

表1流動相梯度洗脫條件

 

 

色譜圖及加標回收率結果

 

 

表1、出峰情況

 

 

 

表2.樣加標0.05mg/kg回收率表

 

 

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